Enabling Progress dans la Espace et défense

Métaux et alliages

Céramiques et composites C/C

R&D / CQ

Propulsifs et propulseurs

Études lunaires d'Apollo

Les progrès dans les secteurs de l'espace et de la défense reposent sur une recherche de pointe dans les métaux, alliages et matériaux avancés.

Des composants aérospatiaux aux structures hautes performances pour les environnements critiques, le succès dépend d'une ingénierie de précision et de normes de qualité rigoureuses. Nos technologies soutiennent ces industries avec la caractérisation des particules, l'analyse élémentaire, le traitement thermique, les tests mécaniques et la préparation des échantillons - stimulant l'innovation et la fiabilité dans la science des matériaux pour les applications spatiales et de sécurité.

Notre équipe d'experts et de professionnels vous aidera à trouver la solution idéale !

Métaux et alliages

Taille et forme des particules dans les poudres métalliques et la fabrication additive

Les moteurs de fusée modernes sont désormais systématiquement fabriqués à l'aide de techniques d'impression 3D avancées, permettant une stabilité structurelle optimale, un poids réduit et  canaux de refroidissement intégrés qui étaient auparavant impossibles à produire avec les méthodes conventionnelles. Cette avancée dans la fabrication additive a transformé la production de composants complexes tels que les pièces de missiles et les éléments de moteurs d'avion, où les performances et la fiabilité sont primordiales.

Dans ces applications, les poudres métalliques, en particulier le titane et l'acier, jouent un rôle essentiel. Pour des processus tels que l’impression 3D ou le revêtement par projection thermique, les poudres doivent présenter des distributions granulométriques étroitement contrôlées pour garantir un traitement cohérent et fiable. En général, les particules sphériques d'une taille étroite sont préférées, car elles s'écoulent plus facilement et peuvent être déposées plus uniformément. Cependant, si la plage de tailles est trop étroite, la densité de remplissage diminue, ce qui peut entraîner des vides et des inhomogénéités dans le composant final.

Microtrac propose une gamme complète de technologies pour l'analyse de la taille et de la forme des particules, y compris des méthodes de dispersion sèche et humide. Leurs systèmes sont conçus pour répondre aux exigences strictes de la fabrication aérospatiale et de défense. Dans cette note d'application, Microtrac démontre comment l'analyse d'image dynamique (DIA) — telle qu'implémentée dans le CAMSIZER X2 — fournit un aperçu approfondi de la qualité de la poudre. Contrairement au tamisage traditionnel, le DIA peut détecter même 0,005 % de particules surdimensionnées, garantissant que seules les poudres répondant aux normes les plus élevées sont utilisées dans la production.

Contrôle qualité des poudres métalliques et des procédés de métallurgie des poudres basé sur la taille et la morphologie des particules avec diffraction laser

Caractérisation avancée des particules de poudres métalliques - en particulier pour la fabrication additive et la métallurgie des poudres - soulignant la nécessité de poudres sphériques à large distribution granulométrique pour garantir une fluidité, une densité de tassement et une intégrité de la pièce finale optimales.

L'instrument SYNC intègre de manière unique la diffraction laser à l'analyse d'image dynamique pour détecter à la fois la taille et la forme - y compris les agglomérats, les satellites et les particules surdimensionnées - en une seule exécution automatisée.

Mesure de la surface d'une poudre métallique

L'analyse de la surface des poudres métalliques est cruciale dans les applications de défense et de sécurité, où les performances des matériaux dans des conditions extrêmes sont primordiales. La surface spécifique influence des propriétés telles que la réactivité, le comportement au frittage et la résistance mécanique, qui sont essentielles pour des composants tels que les blindages, les systèmes de propulsion et les pièces de fabrication additive. La série BELSORP de Microtrac, comprenant les BELSORP MAX X, MAX G et MINI X, offre des capacités avancées pour des mesures précises de la surface et de la distribution de la taille des pores. Ces instruments utilisent des techniques d'adsorption de gaz, conformes aux normes ASTM B922 et ISO 9277, garantissant des résultats fiables et reproductibles.

Consultez la liste des normes de conformité aux produits Microtrac :

Le BELSORP MAX X se distingue par sa capacité à analyser jusqu'à quatre échantillons simultanément, couvrant une large gamme de pressions et de températures. Il prend en charge divers adsorbats, permettant une caractérisation complète des matériaux. Le BELSORP MAX G, avec sa capacité de mesure à très basse pression, est idéal pour évaluer les matériaux micro-, méso- et macroporeux.

 

Détermination de la densité dans les alliages en poudre

La mesure précise de la densité des alliages de poudre métallique est essentielle dans les applications de défense et de sécurité, où les performances des matériaux et l'intégrité structurelle sont primordiales. La série Microtrac BELPYCNO offre une détermination précise de la densité réelle et squelettique à l'aide de méthodes de déplacement de gaz, généralement avec de l'hélium.

Ces instruments sont essentiels pour évaluer les poudres métalliques utilisées dans la fabrication additive, le frittage et les composants balistiques. La compréhension de la véritable densité permet de détecter la porosité, d'évaluer la qualité de la poudre et de garantir la cohérence des composants tels que les blindages, les pièces de missiles et les structures aérospatiales.

Les pycnomètres à gaz de Microtrac sont conformes aux normes internationales, notamment ASTM B923 pour la densité squelettique des poudres métalliques et ISO 12154 pour la pycnométrie à gaz. Ces normes garantissent que les mesures répondent aux exigences strictes des spécifications du matériel de défense.

Ou celui-ci lié à la mesure de la densité des matériaux de moulage additifs d'imprimante 3D par la méthode de déplacement de gaz :

Analyse élémentaire de l'acier, des alliages et du titane

Les équipements de défense reposent sur des métaux de haute qualité, depuis les plaques de blindage en acier et les canons de fusil jusqu'aux cellules d'avion et aux pièces de moteur en titane. Les propriétés mécaniques (résistance, dureté, ténacité) de ces métaux sont directement influencées par leur teneur en carbone, en soufre et en autres éléments. Par exemple, le carbone et le soufre influencent considérablement la dureté et l'ouvrabilité des aciers et du titane.

L'analyseur ELEMENTRAC CS-i utilise un puissant four à induction (atmosphère d'oxygène > 2000 °C) avec détection infrarouge pour quantifier avec précision le carbone et le soufre dans les échantillons métalliques.

Tests précis d'oxygène et d'hydrogène sur différents alliages. La détermination de l'oxygène dans le titane est l'une des analyses les plus courantes pour les composants critiques en vol.

De même, la teneur en oxygène, azote et hydrogène des métaux est critique : un excès d'oxygène ou d'azote peut fragiliser le titane et l'acier, et l'hydrogène peut provoquer des fissures dangereuses (fragilisation par l'hydrogène) dans les alliages à haute résistance.

Les analyseurs de fusion à gaz inerte d'Eltra (comme la série ONH) mesurent ces éléments légers à des niveaux de ppm. ELEMENTRAC ONH-p permet de déterminer O, N, H dans les métaux ou même les céramiques avec un four à impulsion jusqu'à 3000 °C. Cette capacité est utilisée, par exemple, pour certifier le titane de qualité aéronautique ou pour garantir qu’un lot d’acier spécial pour une coque de sous-marin ne contient pas d’hydrogène excessif qui pourrait compromettre l’intégrité.

Métallurgie des poudres et préparation d'échantillons matérialographiques

L'analyse matérialographique des poudres métalliques est essentielle dans les secteurs de la défense et de la sécurité, garantissant la fiabilité et les performances des composants produits par métallurgie des poudres et fabrication additive. QATM fournit des solutions complètes pour la préparation et l'analyse métallographiques, facilitant l'examen détaillé des microstructures essentielles aux applications militaires.

ASTM : Préparation d'échantillons métallographiques et matérialographiques, microscopie optique, analyse d'images et tests de dureté est l'un des premiers documents de référence dans ce domaine.

Le processus de préparation commence par un sectionnement précis, souvent à l'aide de tronçonneuses de précision équipées de fines lames CBN, pour obtenir des échantillons représentatifs.

La vaste base de données de notes d'application et de méthodes de préparation de QATM propose des protocoles détaillés adaptés à des matériaux et processus spécifiques, soutenant le développement et l'assurance qualité des composants liés à la défense.

Subsequent hot mounting, utilizing presses like the Qpress series, encapsulates the specimen, providing ease of handling and protecting delicate features during grinding and polishing. This step is crucial for maintaining the integrity of the sample's microstructure.

Grinding and polishing are performed using semi-automatic machines ensure consistent surface finishes necessary for accurate microscopic analysis. These machines accommodate various materials, including steels and nickel superalloys, commonly used in defense components.  

The final analysis may involve hardness testing and microscopic examination to assess properties like grain size and phase distribution, vital for predicting material behavior under operational stresses.

Traitement thermique des poudres métalliques et des alliages

Les spécifications militaires pour les métaux incluent souvent des traitements thermiques (trempe, revenu, recuit) pour obtenir les propriétés mécaniques requises. Les fours Carbolite peuvent être fournis pour se conformer aux normes de traitement thermique aérospatiales telles que AMS2750 (NADCAP) et sont utilisés dans les lignes de production de défense et les laboratoires de R&D.

Par exemple, une aube de turbine de moteur à réaction en superalliage de nickel doit subir des cycles précis à haute température dans une atmosphère contrôlée pour développer la structure cristalline appropriée. Les fours à chambre et sous vide de Carbolite fournissent les températures élevées uniformes et le contrôle précis nécessaires à ces processus, avec l'assurance de la conformité aux normes et de la traçabilité de l'étalonnage.

Additive Manufacturing

MIM

Anneling

Debinding

Graphitization

Sintering

Préparation d'échantillons par mécanosynthèse et R&D

Grâce aux broyeurs à billes à haute énergie, les chercheurs peuvent réaliser des mécanosynthèses, un procédé par lequel des poudres de différents métaux sont broyées ensemble pour créer de nouveaux alliages ou matériaux nanostructurés.

Les chercheurs du secteur de la défense qui explorent de nouveaux alliages légers ou des phases métastables (pour les blindages ou les matériaux réactifs) utilisent ces broyeurs pour produire de petits lots de matériaux qui ne peuvent être fabriqués par fusion.

Dans notre note d'application : Les solutions pour la préparation d'échantillons dans l'industrie aérospatiale permettent d'explorer en profondeur les solutions fournies par Retsch.

Un exemple peut être le développement d'un nouvel alliage d'aluminium infusé de nanoparticules de céramique pour un blindage amélioré. Les poudres peuvent être broyées de manière intensive pour intégrer la céramique dans la matrice métallique. Cette méthode a joué un rôle important dans la création de superalliages et de poudres composites pour des applications de défense (comme les alliages de stockage d’hydrogène pour les sous-marins ou de nouveaux matériaux magnétiques pour les capteurs).

Céramiques, composites C/C et matériaux avancés

Les céramiques haute performance (par exemple, le carbure de bore pour les plaques de blindage ou les céramiques oxydées pour les composants de moteurs) et les composites carbone/carbone reposent sur des poudres fines ou des précurseurs dans leur fabrication. Les composites carbone/carbone sont des matériaux avancés composés de fibres de carbone intégrées dans une matrice de carbone, connus pour leur résistance exceptionnelle, leur stabilité thermique et leur résistance aux environnements extrêmes.

Inconel 718 dans l'aérospatiale : Traitement thermique, analyse élémentaire, caractérisation des particules et métallographie

L'Inconel 718 est un alliage nickel-chrome haute performance qui est devenu un matériau essentiel dans les industries aérospatiale et de défense en raison de ses propriétés mécaniques exceptionnelles et de sa résistance aux environnements extrêmes. Cet alliage est connu pour sa résistance exceptionnelle à la rupture par fluage à des températures allant jusqu'à 1 300 °F, ce qui le rend idéal pour les applications à fortes contraintes telles que les moteurs à réaction, les moteurs-fusées et les turbines à gaz.

Dans l'aérospatiale, l'Inconel 718 est largement utilisé dans la fabrication de pièces de cellule à grande vitesse, notamment des roues, des godets, des entretoises et des boulons et fixations à haute température. Sa capacité à maintenir l'intégrité structurelle et à résister à l'oxydation et à la corrosion à haute température garantit la fiabilité et la longévité des composants aérospatiaux.

Le groupe Verder peut fournir différentes solutions dans la production et le contrôle de l'Inconel 718 :

Traitement thermique

  • Recuit : Four avec contrôle précis de la température à des températures comprises entre 1 700 et 1 850 °F pour dissoudre les phases précipitées et favoriser l'homogénéité
  • Détente : Four utilisé pour soulager les contraintes résiduelles dans les pièces en Inconel 718, en particulier dans des procédés tels que le frittage laser direct de métal (DMLS)
  • Déliantage et frittage de pièces moulées par injection en Inconel
  • Durcissement par précipitation : fours fournissant un chauffage uniforme nécessaire au durcissement par précipitation à des températures plus basses pour améliorer sa résistance
  • Traitement thermique sous vide : fours sous vide pour éviter l'oxydation pendant le traitement thermique
  • Solutions de traitement thermique personnalisées : four sur mesure répondant à des exigences spécifiques de traitement thermique, y compris le recuit sous atmosphère contrôlée
  • Conformité aux normes AMS 2750F : tous les fours peuvent être construits pour répondre aux spécifications aérospatiales

 

Analyse élémentaire

 

  • Garantie de l'intégrité du matériau : l'analyse du carbone permet de maintenir l'intégrité structurelle de l'Inconel 718
  • Conformité aux normes de l'industrie : L'analyse du soufre garantit la conformité aux normes, prévenant la corrosion et améliorant la longévité
  • Optimisation des performances : l'analyse de l'hydrogène contribue à optimiser les performances de l'Inconel 718, essentiel pour les environnements à fortes contraintes.
  • Assurance qualité : l'analyse élémentaire garantit une qualité et une fiabilité constantes répondant aux exigences élevées du marché aérospatial

Caractérisation des particules

  • Distribution granulométrique : pour garantir une qualité de poudre uniforme et des performances optimales dans les processus de fabrication additive.
  • Prévision du comportement des matériaux : L'analyse détaillée des caractéristiques de forme et de surface permet de comprendre et de prédire le comportement des matériaux pendant le traitement des composants aérospatiaux.
  • Assurance qualité par détermination de la densité : Densité des poudres métalliques finement dispersées et des corps métalliques poreux à l'aide d'un pycnomètre à gaz (ISO 12154) pour l'assurance qualité.
  • Amélioration des propriétés mécaniques : Les mesures de surface des poudres d'Inconel 718 sont essentielles pour optimiser les processus de frittage et de fusion.
  • Intégrité des composants : La porosité des composants en Inconel 718 est importante pour garantir l'intégrité et la fiabilité des pièces utilisées dans les applications aérospatiales à fortes contraintes.
  • Conformité aux normes aérospatiales : L'analyse des particules garantit une qualité et des performances constantes de l'Inconel 718. répondant aux exigences strictes de l'industrie aérospatiale

Métallographie

  • Analyse microstructurale : Préparation d'échantillons sans artefacts pour analyser la structure γ-γ' ainsi que la granulométrie.
  • Test de dureté : Essentiel pour les pièces soumises à de fortes contraintes mécaniques dans les applications aérospatiales
  • Préparation métallographique : une découpe de haute qualité permet d'économiser du temps et des consommables lors des étapes suivantes. Une prépolisseuse/polisseuse appropriée, associée à des consommables et des paramètres appropriés, peut fournir une solution simple pour préparer différents échantillons avec différentes formes et propriétés.

 

 

 

Essai de dureté des céramiques techniques et des composites C/C

La dureté est une propriété fondamentale des matériaux militaires, car elle est directement liée à la résistance, à la résistance à l'usure et, dans le cas d'un blindage, peut être un indicateur clé des performances balistiques. La dureté des matériaux est essentielle aux performances, à la durabilité et à la fiabilité des armes militaires.

QATM propose une gamme complète de solutions de test de dureté, couvrant toutes les méthodes standard (Vickers, Brinell, Rockwell et Knoop), des tests de microdureté pour les revêtements minces et les microstructures fines aux tests de macrodureté des métaux en vrac. Dans un laboratoire d'assurance qualité de défense, un testeur de dureté QATM peut être systématiquement utilisé pour les contrôles de dureté Rockwell sur chaque lot d'acier de blindage, garantissant qu'il a été correctement trempé et revenu.

Ces tests sont essentiels pour vérifier que les matériaux sont conformes aux spécifications militaires strictes, qui font souvent référence à des normes telles que ASTM E18 pour Rockwell ou ASTM E384 pour les tests de dureté Vickers. Les instruments de haute précision de QATM incluent souvent des platines d'échantillonnage automatisées et des capacités d'imagerie avancées, permettant des tests efficaces et précis à plusieurs points d'un échantillon.

Le test d'impact balistique est également effectué avec le testeur de micro-dureté Q10A+.

Traitement thermique et traitement thermique des matériaux de défense

Les fours avancés de Carbolite, notamment les fours tubulaires et les fours à éléments en graphite, jouent un rôle essentiel dans la fabrication et les tests de matériaux de pointe tels que les céramiques techniques et les composites carbone-carbone (C/C), qui sont largement utilisés dans le secteur de la défense. La production de composites C/C consiste à chauffer progressivement des composants en fibre de carbone imprégnés de polymère dans une atmosphère inerte pour carboniser la résine - un processus connu sous le nom de pyrolyse - souvent suivi d'une graphitisation à des températures encore plus élevées pour améliorer les propriétés du matériau. Carbolite fournit des fours spécialisés conçus pour la recherche et le développement de fibres de carbone et de composites de carbone, notamment des fours de déliantage (fonctionnant à environ 800 °C pour éliminer les liants) et des fours à haute température pour la carbonisation et la graphitisation, capables d'atteindre environ 2 500 à 3 000 °C.

Ces systèmes permettent la fabrication de composants C/C tels que des inserts de tuyère de fusée, des cônes de nez de missile et des disques de frein d'avion, qui doivent tous résister à une chaleur et à des contraintes extrêmes. Par exemple, à l'Université de Virginie, un four Carbolite à haute température (modèle LHTG 200-300) est utilisé pour fabriquer des céramiques à partir de matériaux polymères précéramiques, facilitant la transformation des polymères en composants céramiques sous une atmosphère inerte à des températures allant jusqu'à 3000 °C.

Ces capacités sont directement pertinentes pour la recherche en matière de défense, en soutenant le développement de matériaux tels que les matrices céramiques en carbure de silicium ou d’autres composites ultra-haute température pour des applications telles que les surfaces de véhicules hypersoniques.

Broyage de composites C/C et de céramiques techniques avec Retsch

Le processus de préparation des échantillons est vraiment important pour garantir des résultats bons et fiables. L'utilisation du bon système de broyage est essentielle pour obtenir les bons résultats, et nous pouvons diviser le besoin :

  • Matériaux durs, matériaux cassants comme les céramiques techniques (alumine, zircone, carbure de silicium) et les composites carbone-carbone
    • Broyeurs planétaires à billes
    • Broyage à sec ou humide, idéal pour obtenir des granulométries jusqu'au submicron.
    • Utilisés pour l'homogénéisation de mélanges composites, la préparation de poudres pour le frittage ou l'étude des alliages mécaniques et des transformations de phase
  • Petits volumes d'échantillons, matériaux cassants et composites
    • Broyeurs mélangeurs
    • Utilisés pour réduire rapidement la taille des échantillons ou mélanger les phases sans génération de chaleur significative
  • Réduction de taille primaire
    • Concasseurs à mâchoires et broyeurs à couteaux
    • Composites et céramiques C/C robustes et de grande taille

Analyse élémentaire des matériaux avancés et des composites

La détermination du carbone et l'analyse thermogravimétrique sont importantes pour les composites carbone-carbone et les polymères renforcés de fibres de carbone (PRFC), car elles aident à déterminer le rendement en charbon et la teneur en résine résiduelle - des paramètres critiques pour le contrôle qualité et l'évaluation des performances.

La mesure de l'oxygène total dans les poudres d'aluminium ou de céramique fournit un indicateur indirect de la quantité d'oxydation de surface qui s'est produite : dans les poudres où l'oxygène réside principalement dans le film de surface, un niveau d'oxygène plus élevé correspond généralement à une couche d'oxyde plus épaisse, qui à son tour régit la réactivité, le frittage et les propriétés finales. Par conséquent, l'analyse de routine de l'oxygène, complétée par des techniques spécifiques à la surface, est une pratique courante pour le contrôle de la qualité dans le traitement des poudres dans l'aérospatiale et la défense.

Les deux types d'analyses sont des pratiques courantes en science des matériaux pour garantir les propriétés et les performances souhaitées des matériaux avancés, en particulier dans les applications aérospatiales et de défense.

La polyvalence d'ELTRA permet de tester les poudres, les fibres et les pièces finies. Les analyseurs ELTRA (tels que les séries ELEMENTRAC ONH et CS) utilisent des fours à résistance ou à induction qui atteignent des températures très élevées (jusqu'à 3000 °C), assurant la décomposition complète même de matériaux très stables comme les composites C/C ou les céramiques. Cela permet une détermination précise du carbone, de l’oxygène et d’autres éléments légers. De plus, le matériel ELTRA est conçu pour minimiser la contamination croisée entre les analyses, grâce à des systèmes de nettoyage automatique et des chambres de combustion facilement lavables.

Défis liés à la réalisation d'analyses granulométriques de matériaux avancés

La taille et la forme des particules de poudres céramiques ou de composites de carbone sont utiles pour prédire le comportement de frittage et la microstructure finale.

L’analyse de la taille des particules sur des matériaux tels que les céramiques avancées et les composites carbone-carbone présente des défis spécifiques, principalement en raison de leurs propriétés physiques et structurelles uniques. Les céramiques et les composites à base de carbone ont tendance à s'agglomérer en raison des forces de van der Waals ou des charges de surface. Cela peut rendre difficile l'obtention d'une distribution granulométrique précise et représentative sans dispersion appropriée. Grâce à l'utilisation d'instruments d'analyse d'image dynamique/diffraction laser comme le Microtrac CAMSIZER X2 et le Microtrac SYNC, il est possible de différencier les particules primaires des agglomérats.

Ces matériaux ont souvent des formes de particules non sphériques, ce qui peut affecter les résultats des instruments supposant des modèles sphériques. Utilisez des analyseurs qui fournissent à la fois des données de taille et de forme, tels que ceux basés sur l’analyse d’images.

Porosité des composites C/C

Pour les composites C/C (carbone renforcé de fibres de carbone, utilisé dans les pointes de nez de missiles, les tuyères de fusées, les disques de frein d’avion en raison de leur capacité à résister à une chaleur extrême), la porosité est un paramètre critique. Ces composites sont fabriqués en infiltrant une préforme en fibre de carbone avec de la résine ou du brai et en se carbonisant, souvent répétée pour densifier. Le matériau final contient généralement encore une certaine porosité résiduelle. La taille de ces pores (microporosité à l’intérieur de la matrice de carbone par rapport aux vides plus grands) peut affecter la résistance mécanique et la résistance à l’ablation du composite.
La caractérisation de la distribution de la taille des pores dans un composite C/C peut se faire par adsorption de gaz pour les micropores et les mésopores, et par intrusion de mercure pour les pores plus grands.

Par exemple, le charbon actif est utilisé dans les filtres de masques à gaz et les systèmes de protection collective pour adsorber les agents de guerre chimique. L’efficacité de ces charbons est directement liée à leur surface et à la structure de leurs pores. Une surface élevée (+ de 1000 m²/g) avec des tailles de pores appropriées (micro- et mésopores) leur permet de capturer efficacement les molécules toxiques.

Les instruments BELSORP sont couramment utilisés pour caractériser de tels matériaux : ils mesurent les isothermes d’adsorption d’azote à 77 K pour calculer la surface BET et appliquent des méthodes DFT pour déterminer la distribution de la taille des pores. Un exemple est une étude sur des fibres de charbon actif destinées à absorber un simulant de gaz moutarde (2-CEES).

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R&D / Contrôle qualité

Dans le secteur spatial et de la défense, le maintien des plus hauts standards de qualité et de performance est essentiel. Les équipes de recherche et développement (R&D), ainsi que les départements de contrôle qualité (CQ), s'appuient sur des techniques d'analyse avancées pour garantir que les matériaux et les composants répondent à des spécifications strictes. Le groupe Verder propose une gamme complète d'instruments qui prennent en charge ces processus critiques, notamment des outils d'analyse élémentaire, de traitement thermique, de caractérisation des particules, de matérialographie et de tests de dureté, ainsi que de broyage et de tamisage.

Détermination du carbone et de l'azote dans la poudre à canon

La méthode Dumas implique la combustion à haute température d'un échantillon dans un environnement riche en oxygène, convertissant les éléments en leurs formes gazeuses (par exemple, C en CO2, N en N2). Ces gaz passent ensuite à travers des filtres et un détecteur de conductivité thermique (TCD) pour l'azote et des cellules infrarouges pour la détermination du dioxyde de carbone. Cela permet d'obtenir la teneur totale en azote et en carbone en quelques minutes.

Cette détermination est importante dans les propulseurs pour déterminer la composition des matériaux énergétiques comme la nitrocellulose, où la teneur en azote est directement liée au potentiel énergétique et à la stabilité. L'étude du carbone et de l'azote assure la cohérence des lots de poudre à canon et de propulseurs en vérifiant les rapports carbone/azote attendus. Le contenu C/N est également utilisé pour soutenir l’identification médico-légale/militaire et l’analyse du vieillissement des matériaux.

Métallographie et analyse microstructurale

Dans le secteur de la défense, où sont utilisés des alliages hautes performances tels que les aciers de blindage, les alliages légers pour l'aérospatiale et les matériaux d'artillerie, la métallographie joue un rôle crucial tant dans le développement de nouveaux matériaux que dans le contrôle qualité des composants fabriqués.

L'objectif est d'identifier les caractéristiques microstructurelles qui affectent directement les propriétés mécaniques et le comportement en service du composant.

Le processus métallographique consiste à extraire un échantillon du matériau d'intérêt, à le monter dans de la résine pour faciliter la manipulation et à le polir méticuleusement jusqu'à obtenir une finition miroir. La surface polie est ensuite gravée chimiquement avec un réactif approprié (acide ou solution spécifique) pour révéler les limites des grains et les distinctions de phase.

L'échantillon préparé est ensuite examiné au microscope métallurgique optique à différents grossissements (généralement 50x, 100x, 500x ou 1000x) en utilisant la lumière réfléchie.

L'évaluation microstructurale peut être qualitative (par exemple, « structure martensitique revenue avec carbures dispersés ») ou quantitative, à l'aide d'un logiciel d'analyse d'images. Les évaluations quantitatives peuvent inclure :

  • Mesures de granulométrie moyenne (conformément à des normes telles que ASTM E112)
  • Analyse de fraction de phase, pour déterminer si un traitement thermique a produit le rapport souhaité de phases dures et ductiles
  • Quantification de la densité des défauts, comme la distribution et la fréquence de la porosité ou des inclusions

Taux de combustion des solides poreux

De nombreux matériaux utilisés dans le secteur de la défense se présentent sous forme de poudres ou de solides poreux (par exemple, les explosifs granulés, les propergols solides composites, les catalyseurs de fusée et les adsorbants pour masques à gaz).

Une propriété clé de ces matériaux est leur surface spécifique. Cette propriété est généralement mesurée en m2/g à l'aide de techniques d'adsorption de gaz à des températures cryogéniques, généralement en appliquant la méthode BET (Brunauer–Emmett–Teller). À partir de l'isotherme d'adsorption résultant, le modèle BET calcule la surface totale nécessaire pour tenir compte de la quantité observée de gaz adsorbé.

La surface spécifique d'une poudre explosive a une influence directe sur son comportement. En général, une surface plus grande (particules plus fines ou plus poreuses) conduit à une réactivité plus élevée. Par exemple, dans les propergols solides, le taux de combustion est étroitement lié à la surface disponible du grain de propergol exposé à la combustion. Par conséquent, dans la conception balistique, la distribution granulométrique et la surface spécifique doivent être soigneusement optimisées pour assurer une combustion stable et sûre.

Dans un contexte de contrôle qualité, la mesure de la surface spécifique d'un lot de poudre à canon ou d'explosif permet de vérifier qu'elle se situe dans la plage souhaitée.

La stabilité à long terme de ces matériaux peut également être surveillée : les poudres peuvent s'agréger ou former des cristaux plus gros pendant le stockage (réduction de la surface spécifique), ou inversement, se briser (augmentation de celle-ci). L'adsorption de gaz est donc précieuse pour détecter de tels changements au fil du temps.

En plus de calculer la surface spécifique moyenne (généralement à partir de la région linéaire de l'isotherme BET), les techniques d'adsorption de gaz fournissent également des informations sur la porosité des matériaux. En utilisant des méthodes telles que BJH (Barrett–Joyner–Halenda), la distribution des tailles de pores internes peut être déterminée.

Dans un contexte de R&D de défense, par exemple, on pourrait développer un nouvel explosif avec une microstructure cristalline contrôlée contenant des pores de taille nanométrique. L’objectif pourrait être de réduire la sensibilité aux chocs mécaniques tout en maintenant une surface suffisante pour assurer une vitesse de détonation élevée. L’analyse BET serait cruciale pour valider la manière dont les processus de cristallisation affectent le produit final.

Assurance qualité et tests de matériaux

Outre la fabrication, des équipements de traitement thermique sont utilisés pour tester le comportement des matériaux sous l'effet de la chaleur. Les fours de calcination de Carbolite (par exemple, utilisés pour brûler le contenu organique à environ 600–800 °C) peuvent déterminer la teneur en cendres des composites ou la pureté d'un propulseur en incinérant des échantillons et en mesurant les résidus.

Par exemple, un fabricant d'armures peut réduire en cendres un échantillon d'une plaque composite en céramique pour vérifier le rapport fibre/matrice (en brûlant le polymère et en pesant les cendres céramiques). Les fours à haute température peuvent également simuler les conditions de service : un laboratoire peut chauffer un échantillon d'acier blindé ou de revêtement protecteur pour voir comment il s'oxyde ou se dégrade à des températures élevées sur le champ de bataille.

Les fours à tubes Carbolite à atmosphère contrôlée pourraient être utilisés pour effectuer des tests de résistance à l'oxydation sur les revêtements des composants des moteurs navals ou pour soumettre les composants électroniques à une exposition prolongée à haute température dans le cadre de tests de résistance.

Taille et forme des particules

Les caractéristiques des particules affectent directement le comportement des matériaux, comme la vitesse de combustion, la fluidité et la densité de tassement. Les applications les plus courantes requises sont :

  • Contrôle la sensibilité et la libération d'énergie des explosifs
  • Assure le chargement et la combustion appropriés de la poudre à canon
  • Prend en charge le développement de poudres de fabrication additive

Propulsifs et propulseurs

Comment l'analyse de la taille et de la forme des particules influence le taux de combustion

La vitesse de combustion et la stabilité des propulseurs (comme les propulseurs à base de nitramine ou les carburants pour fusées) et des explosifs puissants sont très sensibles à la taille des particules. En fait, les spécifications militaires américaines exigent une analyse Microtrac pour certains propulseurs afin de vérifier que le matériau est dans les limites requises. 

La distribution granulométrique doit être celle indiquée ci-dessous : 

Distribution (percentile-weight %) Microns
10% 1.4+/-0.1
50% 4.2+/-0.3
90% 10.5+/-0.5
Mean 5.2+/-0.5

Dans les propulseurs (tels que les propergols solides composites pour fusées ou les propergols pour armes à feu), la taille des particules d'ingrédients tels que les oxydants (par exemple le perchlorate d'ammonium) et les combustibles métalliques (par exemple la poudre d'aluminium) doit être soigneusement optimisée. Les particules fines contribuent à des taux de combustion plus élevés, tandis que les particules grossières peuvent ralentir la combustion ; une distribution bimodale est souvent utilisée pour compacter la densité et adapter le profil de combustion. Des études ont montré que l'augmentation de la taille des particules d'oxydant ou de carburant (diminuant ainsi la surface) peut réduire le taux de combustion d'un propulseur car moins de surface est disponible pour la réaction de combustion.

Les systèmes de diffraction laser et d'analyse d'images Microtrac fournissent des mesures rapides et précises des explosifs granulaires et des poudres oxydantes pour garantir qu'ils répondent aux spécifications de conception.

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Taille des particules de poudre d'aluminium pour propulseur de fusée avec les tamiseuses

Bien que les analyseurs laser et optiques de Microtrac offrent une granulométrie avancée, l'analyse par tamisage reste un moyen simple et conforme aux normes pour mesurer les distributions granulométriques, en particulier pour le contrôle qualité.  L'usine de production de poudre d'aluminium pour propulseur de fusée tamisera la poudre pour garantir, par exemple, que 90 % passe à 150 µm et soit retenu à 50 µm (une spécification qui garantit des caractéristiques de combustion appropriées).

L'agitateur Retsch peut effectuer cette mesure de manière répétable. L'analyse par tamisage est également utile pour évaluer la taille des particules de sable et de sol pour les fortifications militaires ou pour tester si la poussière dans un environnement désertique se situe dans certaines plages de taille susceptibles d'affecter les filtres des véhicules.

Retsch propose différentes solutions pour garantir des performances optimales. Lire le rapport d'Application:

Caractérisation de précision du HMX : Assurer la sécurité, la stabilité et les performances avec SYNC

HMX Type Size Range (µm) Key Use
Type A 45–150 Castable explosives
Type B 10-44 Pressed compositions
Ultrafine <10 Propellants, boosters

Les explosifs à haut point de fusion (HMX) nécessitent un contrôle strict de la taille et de la morphologie des particules pour optimiser les taux de combustion, la densité de remplissage et la stabilité polymorphe. Les méthodes de cristallisation, telles que la transformation assistée par ultrasons et la précipitation supercritique au CO2, peuvent produire des particules HMX de moins de 5 µm à plus de 300 µm. Les normes typiques (par exemple, MIL-DTL-45444A) nécessitent des distributions granulométriques étroites et une agglomération minimale.

Le Microtrac SYNC combine la diffraction laser et l'analyse d'images dynamiques dans un seul système, identifiant de manière unique les particules fines, les particules surdimensionnées, les satellites et les anomalies de forme, tous essentiels à la qualité et à la sécurité du HMX. 

Comment l'analyse de surface BET prédit la vitesse d'allumage et les besoins en liant

Pour les produits pyrotechniques et les propulseurs, connaître la surface BET est utile pour prédire la vitesse à laquelle un matériau pourrait s'enflammer ou la quantité de liant nécessaire pour enrober les particules. Dans une étude liée à la défense, des explosifs ultrafins RDX (cyclotriméthylènetrinitramine) ont été synthétisés et caractérisés par la surface BET ainsi que par d'autres techniques, confirmant que les particules ultrafines avaient une surface accrue et une sensibilité différente par rapport aux matériaux de qualité standard.

Par exemple, le BELSORP-Max peut mesurer plusieurs échantillons simultanément sur une plage de pressions pour déterminer non seulement la surface via BET multipoint mais aussi le volume des mésopores via la méthode BJH, qui pourrait être appliquée pour quantifier le volume des pores dans les poudres propulsives ou les particules de catalyseur utilisées dans les formulations de propulseurs.

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Stabilité thermique des composés énergétiques avec analyse thermogravimétrique

L'ATG est une technique précieuse dans la recherche sur les matériaux de défense. Grâce à cette technique, il est possible de déterminer la stabilité thermique des composés énergétiques (en garantissant qu'un explosif ou un propulseur ne se décomposera pas ou ne perdra pas de masse en dessous de sa température de fonctionnement prévue), de mesurer la teneur en liants ou en matières volatiles dans les composites, ou de quantifier la teneur en humidité des poudres (critique pour les poudres qui doivent rester sèches pour rester stables).

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Études lunaires d'Apollo

Apollo 11 Dust, réimaginé : La diffraction laser Microtrac dévoile le côté le plus fin

"Quelle est la finesse du tout premier échantillon de sol lunaire que nous n’ayons jamais tenu entre nos mains ? McKay et ses collègues ont utilisé un analyseur de diffraction laser Microtrac sur l'échantillon 10084 d'Apollo 11, capturant des grains submicroniques que les tamis traditionnels ne pouvaient pas détecter.

  • La diffraction laser remplace le tamisage laborieux, réduisant le temps d'analyse de plusieurs jours à quelques minutes.
  • Les bacs haute résolution révèlent une population plus importante de moins de 10 µm, ce qui est crucial pour les études de santé et électrostatiques.
  • Les vérifications croisées avec les normes de verre du NIST maintiennent les erreurs en dessous de ±10 %, confirmant ainsi la précision de la méthode.
  • L'ensemble de données devient le modèle pour la nouvelle mesure de presque tous les sols Apollo dans les archives de la NASA.

Évaluation de la menace aéroportée : Microtrac cartographie la poussière lunaire respirable

Cooper et al. tournent le diffractomètre laser MICROTRAC sur le sol d’Apollo 11 pour compter les grains suffisamment petits pour atteindre les alvéoles d’un astronaute.

  • Environ 2 % du volume du sol se situe en dessous de 2,5 μm, la bande « respirable » signalée par les toxicologues.
  • Les résultats confirment les estimations antérieures au dos de l’enveloppe dérivées de données de tamisage grossier.
  • Confirme que les futurs habitats lunaires doivent maintenir les concentrations de poussière bien en dessous des limites analogiques de l’OSHA.
  • Démontre que des sous-échantillons de 10 mg sont suffisants pour des statistiques reproductibles de fractions fines.

Tenir ensemble sous l’air terrestre : les sols d’Apollo se désintègrent-ils avec le temps ?

Soupçonnant que des décennies d’humidité terrestre pourraient broyer le sol « orange » 74220 d’Apollo 17 en grains de plus en plus petits, l’équipe de Taylor le mesure à nouveau, après des cycles humides-secs répétés, à l’aide de la diffractométrie laser (MICROTRAC).

  • Les courbes de taille des grains correspondent aux données de tamisage des années 1970, ne montrant aucun changement systématique vers des tailles plus fines.
  • Des passages indépendants au tamis humide et au tamis à alcool corroborent les résultats du laser.
  • Constate que les fractionnements d’échantillons de ≈50 mg sont trop petits pour une représentativité parfaite - les décalages aléatoires dominent.
  • Verdict : les sols lunaires conservés restent mécaniquement stables ; les protocoles de conservation n’ont pas besoin d’être révisés.

La science en profondeur : Les données de particules Microtrac éclairent la physique de la surface du régolithe lunaire

Robens et ses co-auteurs combinent des expériences d'adsorption avec des spectres de granulométrie provenant d'un diffractomètre laser Microtrac Bluewave pour relier la rugosité nanoscopique à l'absorption d'eau et d'hydrocarbures dans les sols d'Apollo 11, 12 et 16.

  • La pycnométrie à l'hélium et l'adsorption Kr/N₂ permettent de déterminer la densité réelle et la surface BET.
  • Les données Microtrac montrent que les sols marins sont plus fins que les sols des hautes terres, ce qui explique les zones spécifiques plus élevées.
  • Les isothermes eau-heptane-octane révèlent que l'H₂O adsorbé dépend davantage de la chimie de surface que du volume des pores.
  • Les informations alimentent directement les modèles d'adhérence des poussières et la conception des réacteurs d'utilisation des ressources in situ (ISRU).

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